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食品中亚硫酸盐含量测定方法的改进

www.cnkang.com  2007-3-22 11:16:00  中华康网

   食品中亚硫酸盐测定方法为盐酸副玫瑰苯胺法,此法操作简便,灵敏度、再现性良好。缺点就是二氧化硫标准液配制标定时间较长,需要两夜,结果不能及时报告。为此,我们对标准液的配制和标定作了一些改进,结果如下。

  材料与方法

  1.常规法:二氧化硫标准液按GB/T.5009.34-1996《食品中亚硫酸盐测定的分析方法》配制和标定。

  2.改进法:二氧化硫标准溶液配制中四氯汞钠吸收液当天配制,等澄清后马上配制标准液,放置1小时左右过滤,但滤液一定要澄清,直接标定,吸收液和标准液都不放置过夜。

  结果与分析

  1.以上两种方法配制后,同一浓度标准液分别连续标定7次,每天标定一次,结果见表1。

表1 两种标准溶液配制方法的结果(mg/ml)

序次 常规法 改进法
1 17.7 17.7
2 17.6 17.5
3 17.7 17.6
4 17.8 17.6
5 17.6 17.7
6 17.9 17.8
7 17.6 17.4

  T=2.1234 P>0.05

  2.常规法标准液不重新配制,改进法的标准液每天重配一次,连续七天,结果见表2。

表2 不同时间配制的改进法与常规法标定结果(mg/ml)

序次 常规法 改进法
(不同时间配制)
 
1 17.7 17.1
2 17.6 17.3
3 17.7 17.3
4 17.8 18.1
5 17.6 18.0
6 17.9 17.4
7 17.6 17.9

T=0.6418 P>0.05

  3.四氯汞钠吸收液放置过夜,标准液不放置过夜。标定结果与常规法的比较见表3。

表3 标准溶液不过夜的直接标定法与常规法的比较结果(mg/ml)

序次 常规法 直接标定法
(标准液不过夜)
 
1 17.7 17.5
2 17.6 17.6
3 17.7 17.8
4 17.8 17.5
5 17.6 17.9
6 17.9 17.5
7 17.6 17.4

T=1.0759 P>0.05

  以上结果经显著性检验,表明均无显著性差异,因此标准溶液可以当日配制,当日标定,吸收液和标准液都不过夜,但标定时滤液一定要澄清,这样可以提前两天。本法快速、简便、稳定、重现性好。

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