黄芩茎叶中野黄芩苷含量测定

www.cnkang.com 2007-3-24 17:12:00 中华康网

　　黄芩茎叶为黄芩药材的地上部分，其主要有效成分为野黄芩苷(scutellarin) ［1］，该成分具有清热解毒，扩张心脑血管，改善体内微循环等作用［2］，故认为黄芩茎叶具有药用开发的价值。为控制采收黄芩茎叶的内在质量，我们建立了黄芩苷的含量测定方法。

　　1　仪器与试剂

　　仪器：日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪；

　　试剂：野黄芩苷对照品，纯度98.2%，为自制；试剂为分析纯，水为重蒸水。

　　2　色谱条件

　　色谱柱：Shim-pack CLC-ODS(M)，流动相为：甲醇-水-乙酸(43∶55∶2)，流速1 mL/mi n；检测波长为335 nm；进样量10 μL;外标面积法定量。

　　3　供试品溶液与对照品溶液的制备

　　取样品粉末(通过三号筛)约1 g，精密称定，置索氏提取器中用50 mL石油醚(60 ℃～90 ℃) 洗脱至无色，取出，晾干，在索氏提取器中用80 mL甲醇连续洗脱至无色，使野黄芩苷提取完全，放冷，滤过，滤液置100 mL量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

　　另精密称取五氧化二磷减压干燥器中干燥36 h的野黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL中含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。

　　4　线性关系

　　取浓度为0.393 mg/mL的野黄芩苷对照品溶液2，4，6，8，10 μL依次进样，在上述色谱条件下测定野黄芩苷峰面积，以对照品进样量(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，回归处理得直线方程为：Y=16 904 X+4 178.3，r=0.999 9。

　　结果表明野黄芩苷进样量在0.788～3.940 μg范围内，峰面积积分值与其浓度有良好的线性关系。

　　5　加样回收率试验

　　精密称取已知野黄芩苷含量的黄芩茎叶粉末，加入不同量野黄芩苷对照品，按供试品溶液制法制备，依法测定，结果回收率为97.6%，RSD=0.9%(n=6)。

　　6　方法精密度考察

　　取同一批号8份样品，各取供试液10 μL进样，测定野黄芩苷的百分含量，结果表明，各样品测定结果的RSD=1.52%。

　　7　样品中野黄芩苷含量测定

　　吸取对照品溶液及供试品溶液各10 μL分别进样，以外标面积法计算黄芩茎叶中野黄芩苷的含量，结果为0.6415%(n=10)。

　　8　小结与讨论

　　高效液相色谱法测定黄芩茎叶中野黄芩苷含量，具有方法简便，专属性强等优点，可作为黄芩茎叶中野黄芩苷的含量测定方法。另外，通过10批不同产地黄芩茎叶中野黄芩苷含量测定，其平均含量为0.6415%，据此，建议其野黄芩苷含量应不低于0.4%，以保证黄芩茎叶采收及加工的质量。